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方法一、

操作A：将SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）悬浮液中，浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中，用盐水（2×30mL）洗涤，用Na2SO4干燥并浓缩，产量（1.0g），为黄油状物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃ 保温0.5～1小时后，冷却至室温；

(3)用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得β-氯代丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率为95％以上。

本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂，同时提高保温温度， 使得反应进行的更，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。本工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

方法二、

在冷却下，将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后，通过蒸馏（bp：62℃，92mbar）纯化形成的β-氯代丁酮。

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Β-氯代丁酮;β-氯代丁酮;4-氯-2-丁酮;2-氯乙基甲基酮;4-氯丁烷-2-酮;Β-氯代丁酮 50G;一氯代丁酮/贝他氯代丁酮

β-氯代丁酮性质、用途与生产工艺产品描述β-氯代丁酮是有机合成中常用的一种中间体，在许多化工合成领域中被广泛使用。化学性质液体。沸点123℃（98kPa，分解）Chemicalbook，55℃（2.13kPa），相对密度1.068（23/4℃），折光率1.4284（23℃）。用途磺胺甲基异噁唑药物的中间体。生产方法由聚甲醛与、盐酸反应而得。

物化性质

外观与性状：黄色透明液体

密度：1.055 g/mL at 25 °C(lit.)

熔点：<-60ºC

沸点：114-117 °C(lit.)

折射率：n20/D 1.421(lit.)

水溶解性：3 g/100 mL

储存条件：库房低温通风干燥,防明火,防高温,与氧化剂分开存放

安全信息

包装等级：III

危险类别：3

海关编码：2942000000

危险品运输编码：UN 1224 3/PG 3

WGK Germany：3

危险类别码：R10; R20/21/22; R36/37/38

安全说明：S16-S36/37/39-S26

RTECS号：EL7062000

危险品标志：Xn

宁夏龙涎香料科技有限公司以“超国内同行，赶世界成熟，成为具竞争力的企业“为目标，不懈努力，持续打造企业核心竞争力，竭诚为需求群体提供更优异的产品及服务，龙涎香料科技有限公司生产经营的烟台氯代丁酮销售于云南昆明;福建厦门;贵州六盘水;浙江杭州;江西九江;湖北十堰;辽宁大连;广东广州;河南安阳;安徽合肥;山西大同;湖南长沙;河北保定;四川成都;江苏无锡;山东日照地区。我司以高校为依托，着力于特种化工产品的开发和生产，通过不懈努力，在全国市场上已经成为烟台氯代丁酮种类更全、 质量好的系列化工行业提供商之一。如果您对我公司的产品服务有兴趣，请在线留言或者来电，联系人刘经理。