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3，5-二羟基-3-甲基戊酸内酯的合成

CN200610039045.5报道用β-氯代丁酮合成3，5-二羟基-3-甲基戊酸内酯方法。以β-氯代丁酮为起始原料，与醋酸钠发生酯化反应，生成醋酸-2-丁酮基酯；醋酸 -2-丁酮基酯与溴代乙酸乙酯发生瑞佛马斯基反应，生成β-羟基-β-甲基双酯；β-羟基-β-甲基双酯经水解，生成3，5-二羟基-3-甲基戊酸； 后3，5-二羟基-3-甲基戊酸经环酯化，生成3，5-二羟基-3-甲基戊酸内酯。

概述3-氯-2-丁酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-丁酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。制备在装有搅拌器、恒压漏斗和冷凝管的250毫升的三口烧瓶中，加入43.27克，0.6摩尔丁酮XVI和36％HCl30.42克，0.3摩尔，加入氯化铜8.1克，0.06摩尔，于35摄氏度下，15分钟内缓慢滴加30Chemicalbook％H2O249.23克，0.39摩尔，完毕后，升温至78摄氏度回流反应5小时，将反应液冷却至室温，分离出有机相，用饱和碳酸钠溶液洗2次，无水硫酸钠干燥，分馏收集137-140摄氏度的馏分，得到棕色液体3-氯-2-丁酮8.0克，产率12.6％；类别易燃液体毒性分级中毒急性毒性未报-小鼠LD50:810毫克/公斤危险特性与空气混合可爆可燃性危险特性遇热,明火,氧化剂燃烧;热分解排出有毒氯化物烟雾储运特性库房低温通风干燥;防明火,防高温,与氧化剂分开存放灭火剂雾水,二氧化碳,泡沫,干粉

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物化性质

外观与性状：黄色透明液体

密度：1.055 g/mL at 25 °C(lit.)

熔点：<-60ºC

沸点：114-117 °C(lit.)

折射率：n20/D 1.421(lit.)

水溶解性：3 g/100 mL

储存条件：库房低温通风干燥,防明火,防高温,与氧化剂分开存放

安全信息

包装等级：III

危险类别：3

海关编码：2942000000

危险品运输编码：UN 1224 3/PG 3

WGK Germany：3

危险类别码：R10; R20/21/22; R36/37/38

安全说明：S16-S36/37/39-S26

RTECS号：EL7062000

危险品标志：Xn

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