长治氯代丁酮工艺-石家庄氯代丁酮结构式-石家庄氯代丁酮工艺
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氯代丁酮在使用中提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。
氯代丁酮制品合成率为95%以上。氯代丁酮是有机合成中常用的一种中间体,在许多化工合成领域中被广泛使用。氯代丁酮的生产方法由聚甲醛与、盐酸反应而得。氯代丁酮是一种黄色液体。沸点123℃(98kPa,分解),55℃(2.13kPa),相对密度1.068(23/4℃),折光率1.4284(23℃)。用作有机合成中间体,用于生产药物等等等、杀虫剂、香料、染料、干燥剂、抗氧化剂和乙烯型感光树脂等。也是合成呋喃环系的合成中的试剂。以前一战时人们还曾用作催泪剂。丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃保温0.5~1小时后,冷却至室温;用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产
长治氯代丁酮工艺-石家庄氯代丁酮结构式-石家庄氯代丁酮工艺。
氯代丁酮使用时同时提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。
氯代丁酮是有机合成中常用的一种中间体,在许多化工合成领域中被广泛使用。
氯代丁酮是一种黄色液体。沸点123℃(98kPa,分解),55℃(2.13kPa),相对密度1.068(23/4℃),折光率1.4284(23℃)。
氯代丁酮的用途磺胺甲基异噁唑药物的中间体
氯代丁酮由聚甲醛与、盐酸反应而得。
用作有机合成中间体,用于生产药物等等等、杀虫剂、香料、染料、干燥剂、抗氧化剂和乙烯型感光树脂等。也是合成呋喃环系的合成中的试剂。在一战时人们还曾用作催泪剂来使用。
方法一、
操作A:将SOCl2(2.7g,22.8mmol)的二氯甲烷(5mL)溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮(1.0g,11.36mmol)和NaHCO3(2.8g,33.3mmol)的二氯甲烷(100mL)悬浮液中,浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中,用盐水(2×30mL)洗涤,用Na2SO4干燥并浓缩,产量(1.0g),为黄油状物。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ3.72(t,2H,J = 6.6Hz),2.90(t,2H,J = 6.5Hz),2.19(s,3H)。
操作B:
(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;
(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃ 保温0.5~1小时后,冷却至室温;
(3)用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得β-氯代丁酮制品。
所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。
所述氯化亚砜的加入量为82g。
所述β-氯代丁酮制品合成率为95%以上。
本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂,同时提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。本工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。
方法二、
在冷却下,将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后,通过蒸馏(bp:62℃,92mbar)纯化形成的β-氯代丁酮。
概述3-氯-2-丁酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-丁酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。制备在装有搅拌器、恒压漏斗和冷凝管的250毫升的三口烧瓶中,加入43.27克,0.6摩尔丁酮XVI和36%HCl30.42克,0.3摩尔,加入氯化铜8.1克,0.06摩尔,于35摄氏度下,15分钟内缓慢滴加30Chemicalbook%H2O249.23克,0.39摩尔,完毕后,升温至78摄氏度回流反应5小时,将反应液冷却至室温,分离出有机相,用饱和碳酸钠溶液洗2次,无水硫酸钠干燥,分馏收集137-140摄氏度的馏分,得到棕色液体3-氯-2-丁酮8.0克,产率12.6%;类别易燃液体毒性分级中毒急性毒性未报-小鼠LD50:810毫克/公斤危险特性与空气混合可爆可燃性危险特性遇热,明火,氧化剂燃烧;热分解排出有毒氯化物烟雾储运特性库房低温通风干燥;防明火,防高温,与氧化剂分开存放灭火剂雾水,二氧化碳,泡沫,干粉
物化性质
外观与性状:黄色透明液体
密度:1.055 g/mL at 25 °C(lit.)
熔点:<-60ºC
沸点:114-117 °C(lit.)
折射率:n20/D 1.421(lit.)
水溶解性:3 g/100 mL
储存条件:库房低温通风干燥,防明火,防高温,与氧化剂分开存放
安全信息
包装等级:III
危险类别:3
海关编码:2942000000
危险品运输编码:UN 1224 3/PG 3
WGK Germany:3
危险类别码:R10; R20/21/22; R36/37/38
安全说明:S16-S36/37/39-S26
RTECS号:EL7062000
危险品标志:Xn
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